差示掃描量熱儀DSC-600C怎么測(cè)試樣品的結(jié)晶度？

本次實(shí)驗(yàn)采用差示掃描量熱法（DSC），使用南京匯誠(chéng)儀器儀表有限公司的差示掃描量熱儀 DSC-600C，在 - 20℃-300℃溫度范圍、10℃/min 升溫速率下，分析樣品熱轉(zhuǎn)變行為并測(cè)定結(jié)晶度，探究結(jié)晶與熔融過程的溫度及焓變特性。

DSC 的核心原理是在程序控溫下，測(cè)量試樣與參比物的功率差隨溫度變化，材料結(jié)晶或熔融時(shí)的焓變可作為分析依據(jù)，結(jié)合理論完全結(jié)晶焓值（本實(shí)驗(yàn)為 140J/g），通過公式 Xc=（△Hm-△Hc）/△Ho（Xc 為結(jié)晶度，△Hm 為熱熔融吸熱焓，△Hc 為冷結(jié)晶放熱焓）計(jì)算結(jié)晶度。

實(shí)驗(yàn)中，先將待測(cè)樣品制成均勻且質(zhì)量達(dá)標(biāo)的形態(tài)，對(duì)DSC-600C進(jìn)行溫度和焓值校準(zhǔn)以確保精準(zhǔn)，隨后按設(shè)定程序升溫測(cè)試，記錄 DSC 曲線及熱學(xué)數(shù)據(jù)。從曲線可見結(jié)晶和熔融兩個(gè)主要熱效應(yīng)峰：結(jié)晶起始點(diǎn) 122.78℃、峰值 126.60℃、終止點(diǎn) 136.88℃，結(jié)晶焓 23.6288J/g；熔融起始點(diǎn) 237.94℃、峰值 248.43℃、終止點(diǎn) 259.58℃，熔融焓 34.3886J/g。經(jīng)計(jì)算，樣品結(jié)晶度為 7.6856%，結(jié)晶程度較低。

實(shí)驗(yàn)過程中需注意，樣品制備均勻性會(huì)影響結(jié)果代表性，實(shí)驗(yàn)前需確保 DSC-600C 校準(zhǔn)合格，且結(jié)晶度計(jì)算受理論焓值來(lái)源、模型等影響，實(shí)際應(yīng)用需選擇合適方法。