差示掃描量熱儀應(yīng)用及醫(yī)藥領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)
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差示掃描量熱儀是一種熱分析儀器,差示掃描量熱儀可以用于測(cè)量高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。差示掃描量熱儀是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
差示掃描量熱儀(DSC)是目前在醫(yī)藥領(lǐng)域應(yīng)用最廣的熱分析儀之一,DSC 通過(guò)測(cè)量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化,具體可以研究的信息如:
? 藥物純度
? 藥物的多晶及亞穩(wěn)態(tài)、無(wú)定形態(tài)的研究
? 優(yōu)化冷凍干燥
? 脂質(zhì)檢測(cè)、蛋白質(zhì)變性
1. 藥物純度
DSC 在藥物分析中最主要的應(yīng)用之一是評(píng)估藥物純度。自從上世紀(jì)六十年代商業(yè) DSC 產(chǎn)品出現(xiàn)以來(lái),因 DSC 測(cè)定藥物純度快速、準(zhǔn)確易于操作,這項(xiàng)技術(shù)已被廣泛接受。DSC 池體的響應(yīng)時(shí)間和溫度測(cè)量對(duì)于純度的準(zhǔn)確分析至關(guān)重要。功率補(bǔ)償型 DSC 因其爐體小(<1g),響應(yīng)時(shí)間極快,而且其使用鉑電阻測(cè)溫精度高、準(zhǔn)確好,因而非常適合純度的準(zhǔn)確測(cè)量。眾所周知,當(dāng)物質(zhì)中有微量雜質(zhì)存在時(shí),其熔點(diǎn)將會(huì)降低,同時(shí)熔程變寬。
不同純度非那西汀樣品的 DSC 熔融測(cè)試結(jié)果
圖 1 所示不同純度的非那西汀(乙酰對(duì)氨苯乙醚)樣品的 DSC 曲線,可以說(shuō)明這一點(diǎn)。
圖 2. Pyris 軟件根據(jù) Van’t Hoff 方程計(jì)算的非那西汀樣品的純度結(jié)果
圖 2 為非那西汀樣品的純度分析。由 PerkinElmer 的純度軟度,依照 Van’t Hoff 方程, 即可求得其純度為 99.96%。
圖 3. 未處理的醋氨酚的 DSC 測(cè)試結(jié)果
圖 4. 冷卻后再加熱的醋氨酚的 DSC 測(cè)試結(jié)果
差示掃描量熱儀目前銷售的品牌較多,有國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口的產(chǎn)品,因此,在采購(gòu)的時(shí)候,可對(duì)其測(cè)量的樣品進(jìn)行實(shí)際測(cè)試,并且根據(jù)品牌情況、技術(shù)參數(shù)、售后服務(wù)和采購(gòu)成本等各方面綜合考慮之后,挑選出合適的產(chǎn)品。
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